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农产品质亚博国际量安全检测

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 文章来源:未知编辑:admin时间:2017-10-10 07:36

  农产品质量安全检测_农林牧渔_专业资料。介绍了农产品质量安全检测的仪器设备、样本抽取、样本前处理和检测方法。

  农产品质量安全检测白城市畜牧科学研究院 ——沈晓海 基 本 内 容一、农产品质量安全的涵义 二、农产品质量安全基本情况三、农产品质量安全检测 四、检测在监管中的作用 一、农产品质量安全的涵义(一)农产品和食品1、农产品:是指来源于农业的初级产品,即在 农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品。2、食品:指各种供人食用或者饮用的成品和原 料以及按照传统既是食品又是药品的物品,但是不 包括以治疗为目的的物品。3、农产品与食品的关系:绝大多数农产品可以 直接作为食品或作为食品的原料;食品包括绝大多 数农产品,还包括用农产品和其它原料生产的加工 品,食品的范围和种类广于农产品。 一、农产品质量安全的涵义(二)质量安全农产品质量安全,是指农产品质量符合保障人的 健康、安全的要求。即无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或 者慢性危害。 1、质量:营养、品质、感官(质地、色泽、香 气、味道等)。 2、安全:危害人体健康物质的污染、残留(重 金属、农药、兽药、病源微生物、生物毒素等)。 二、农产品质量安全基本情况(一)国家农产品质量安全监管历程 农产品质量安全监管起步于中国入世的2001年, 2001年4月26日农业部向社会宣布,正式在全国范围 内启动实施“无公害食品行动”,对农产品质量安 全实施政府推动和行政管理。 2006年4月29日,全国人大常委会审议通过《农 产品质量安全法》,同年11月1日正式施行,农产品 质量安全跨入依法监管的新阶段。 2009年6月1日,《食品安全法》正式施行。 2010年3月,国务院食品安全委员会及办公室成 立,农产品和食品安全步入统筹协调、分工负责、 科学管理、依法监督的新格局。 二、农产品质量安全基本情况(二)当前农产品质量安全总体状况 总体安全、持续向好、仍有缺陷、任务艰巨: *产品质量稳中有升,合格率保持在较高水平; *依法监管格局基本形成,公众意识全面增强; *突出问题得到有效遏制,风险隐患依然严峻。 (三)引发农产品质量安全问题的主要原因 *环境污染(重金属、化学物品、生物污染) *违规使用投入品(违禁、超量、劣质、休药期) *加工、包装、贮存、运输、销售过程污染 *使用危害性尚不清楚的新型投入品 *人为掺杂使假(违法行为) 二、农产品质量安全基本情况(四)国内农产品质量安全问题案例 农产品:农药残留及重金属污染 香河毒韭菜事件、安徽茶叶事件、广东染色橙事 件、海南毒香蕉及 黑心菠萝、四川柑橘线虫事件 、 湖南镉大米事件 、海南豇豆、衡阳假冒青豆、南宁 蔬菜、青岛毒韭菜等。 畜产品:兽药残留及饲料添加剂污染 猪肉“瘦肉精” 中毒案件、河北红心鸭蛋及天 津红心鸡蛋事件、奶粉中三聚氢胺事件等。 水产品:甲醛、氯霉素超标和孔雀石绿污染 山东多宝鱼事件、大闸蟹风波、天津注胶虾、北 京福寿螺事件等。 二、农产品质量安全基本情况(五)造成的危害和影响 1998年中国首次发生“瘦肉精”中毒事件,瘦 肉精是一种人工合成的β肾上腺素能受体激动剂,人 吃了含有瘦肉精的猪肉会出现心动过速、心悸、心 慌、恶心等中毒症状。 2004年12月3日,香港食物卫生署发现13个样本 含有禁用的“桔子红2号”,导致国产脐橙在港澳和 珠江三角洲地区的销量急剧下降,价格下跌,给江 西果农带来至少3.6亿元的损失。 2008年9月甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结 石病例,经相关部门调查,三鹿集团生产的婴幼儿 配方奶粉受到三聚氰胺污染,之后,全国大量婴幼 儿泌尿系统结石病例被发现。 三、农产品质量安全检测(一)检测的分类 (二)检测的原理和仪器设备 (三)样本和抽样规范 (四)样本保存、运送和制备 (五)样本检测前的处理(六)样本检测和技术标准 (一)检测的分类1、按检测手段分类 (1)物理学检测使用物理学手段对产品的质地、杂质和放射性 污染等物理指标的检测。(2)化学检测 使用化学分析手段对产品的营养含量和有害物 质残留量等化学指标的检测。(3)生物学检测使用生物学手段对产品的生物毒素和病源微生 物污染等生物指标的检测。 (一)检测的分类2、按检测项目分类(1)质量检测检测产品的感观指标和营养含量指标,目的是 确定产品等级、性能和使用价值。主要有质地、色 泽、嫩度、水活度等物理指标和蛋白质、碳水化合 物、脂肪、维生素、矿物质等营养的检测。 (2)安全检测 检测产品中有害物质的残留量指标,目的是确 定产品的污染程度与安全性。主要有农药残留、兽 药残留、重金属污染等化学指标和生物毒素、病源 微生物污染等生物指标的检测。 (一)检测的分类3、按检测对象分类 (1)生产环境检测采用物理学、化学和生物学方法对生产环境质 量安全水平的检测。(2)投入品检测 采用物理学、化学和生物学方法对农业生产投 入品质量安全水平的检测。(3)农产品检测采用物理学、化学和生物学方法对农产品质量 安全水平的检测。 (一)检测的分类4、按检测目的分类 (1)市场准入检测测定产品的质量安全指标,确定产品是否合格、 能否进入市场销售的检测。(2)风险评估检测定期测定产品的质量安全指标,进行产品质量安 全风险评估预测的检测。(3)认证检测 测定生产环境和产品的质量安全指标,评价质量 安全管理水平,确定是否符合某特定产品质量标准 和生产规范认证要求的检测。 (一)检测的分类5、按检测性质分类(1)快速检测使用简便的仪器和方法对农产品质量安全进行的一般性检测。特点是成本低、速度快,但是分辨率低、易出现误判,适合现场检测。 (2)确证检测 使用大型分析仪器和方法对农产品质量安全进 行的精准检测。特点是分辨率高、成本略高、速度 快,适合实验室的确证性检测和司法仲裁检测。 (二)检测的原理和仪器设备1、物理学指标检测仪器主要测定密度、嫩度、电导率、色泽和水分活 度等物理指标。使用的仪器主要有剪切值测定仪、 电导仪和水分活度测定仪等。肌肉嫩度测定仪电导仪水分活度测定仪 (二)检测的原理和仪器设备2、化学检测仪器 (1)电化学检测仪器 电化学检测仪器是通过测量氧化还原物质在化 学反应中的电信号变化,对电解质溶液中不同离子 含量进行定性及定量分析分析仪器,包括极谱仪、 库仑滴定仪、电位滴定仪和溶出分析仪等。极谱仪溶出分析仪电位滴定仪 2、化学检测仪器(2)光谱分析仪器A、红外光谱仪(红外分光光度计IR ) 红外光谱仪是利用物质对不同波长红外辐射的 吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器, 可以研究分子的结构和化学键。红外光谱仪通常由 光源、单色器、探测器和计算机信息系统组成,主 要用于有机成分的检测。 2、化学检测仪器(2)光谱分析仪器 B、紫外、可见分光光度计( UV-vis ) 分光光度计是利用物质对不同波长的红外辐射 的吸收特性,通过测定被测物质在特定波长处或一 定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定 量分析的仪器,常用的波长范围为200~400nm的紫 外光区和400~760nm的可见光区。 2、化学检测仪器(2)光谱分析仪器 C、荧光分光光度计(FS) 通过检测液相荧光标记物发出的荧光光谱,提 供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产 率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个 角度反映分子的成键和结构情况,不但可以做一般 的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构 象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。 2、化学检测仪器(2)光谱分析仪器 D、原子吸收分光光度计(AAS) 原子吸收分光光度计是利用元素的原子蒸气对共 振辐射光选择吸收的特性制成的分光光度计。基态 原子蒸汽对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性 吸收,在一定浓度范围内吸收强度与试液中被的含 量成正比,其定量关系符合郎伯-比耳定律。 2、化学检测仪器(2)光谱分析仪器 E、原子发射光谱仪(AES、ICP) 是根据试样中被测元素的原子或离子,在被激 发时产生特征辐射,通过检测这种特征辐射波长及 其强度的大小,对各元素进行定性和定量分析的仪 器。原子荧光光度计能够检测元素的价态。 2、化学检测仪器(2)光谱分析仪器 F、原子荧光光谱仪(AFS) 是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质定 性与定量分析的仪器。原子蒸气吸收特征波长的辐 射之后激发到高能级,激发态原子以辐射方式由高 能级跃迁到较低能级,此过程中所发射的光称为原 子荧光。原子荧光光度计能够检测元素的价态。 2、化学检测仪器(3)色谱分析仪器 A、气相色谱仪(GC) 流动相为气体的色谱分析仪器。样本由载气带 入,通过对待检测混合物中组分有不同保留性能色 谱柱使各组分分离,依次导入检测器,以测得各组 分的检测信号。按照导入检测器的先后次序对组分 定性,根据峰高度或峰面积各组分定量。 2、化学检测仪器(3)色谱分析仪器 B、液相色谱仪(LC、HPLC) 流动相为液体的色谱分析仪器。样本由载液带 入,通过对待检测混合物中组分有不同保留性能色 谱柱使各组分分离,依次导入检测器,以测得各组 分的检测信号。按照导入检测器的先后次序对组分 定性,根据峰高度或峰面积各组分定量。 2、化学检测仪器(3)色谱分析仪器 C、离子色谱仪(IC) 离子色谱是高效液相色谱中特殊的一种,分离 的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动 相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换 和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而实现分离, 特别适用于亲水性阴、阳离子的分离检测。 2、化学检测仪器(4)质谱仪(MS) 质谱仪是用电磁学方法,以电子轰击或其他的 方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的 离子,根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理, 按物质原子、分子或分子碎片的质量与电荷(质荷 比)差异进行分离和检测物质组成的一类仪器,由 离子源、质量分析器和离子检测器等主体组成。 2、化学检测仪器(5)色-质联用仪质谱仪可作为检测器与气相色谱仪或液相色谱仪配合,组成色-质联用仪(GC-MS、GC-MS/MS;LC-MS、LC-MS/MS),从而提高分辨率。 2、化学检测仪器(6)等离子体质谱仪(ICP-MS)质谱还能作为检测器与电感耦合等离子体发射光谱仪配合,组成等离子休质联用仪(ICP-MS),从而提高分辨率,并使系统具有扫描检测能力。 2、化学检测仪器(7)核磁共振波谱仪( NMR ) 核磁共振波谱仪是利用核磁共振原理进行检测 的仪器。具有磁距的原子核在高强度磁场作用下可 吸收适宜频率的电磁辐射产生进动,不同分子中原 子核会有不同的共振频率,产生不同的共振谱,根 据共振波谱可进行定量分析及分子量的测定,并对 有机化合物进行结构分析。 2、化学检测仪器(8)其它常规检测仪器A、多参数水质检测仪:采用光谱分析方法检测水质 综合指标的仪器。 B、蛋白质分析仪:采用凯氏法测定蛋白质的仪器。 C、脂肪分析仪:采用索氏法测定脂肪的仪器。D、纤维素分析仪:采用洗涤法测定粗纤维的仪器。 (二)检测的原理和仪器设备3、生物学检测仪器(1)酶标仪( ELISA )专用的分光光度计,工作原理与主要结构与分 光光度计基本相同,主要用于酶联免疫检测、药物检测和毒素检测。 3、生物学检测仪器(2)基因扩增仪(PCR)PCR是利用DNA半保留复制机制进行生物DNA 扩增的仪器。双链DNA在多种酶的作用下变性解旋成单链,在DNA聚合酶的参与下,根据碱基互补配 对原则复制成同样的两分子挎贝。 3、生物学检测仪器(3)流式细胞分析仪( FCM )流式细胞仪是基于激光和光学系统、光电检测 系统的细胞检测仪器,原理是使悬浮在液体中分散 的经荧光标记的细胞或微粒逐个通过样品池,由荧 光探测器捕获荧光信号,经计算机处理形成相应的 点图、直方图和三维结构图像进行分析。主要用于 各种细胞的分离和定性、定量检测。 4、样本处理仪器(1)萃取仪:使用溶剂从固体或液体混合物中 提取出所需要的化合物,将其提纯和净化的仪器。 (2)氮吹仪 :用惰性气体对加热样液进行吹 扫,使待处理样品迅速浓缩的仪器。 (3)旋转蒸发仪 :在减压条件下连续蒸馏大 量易挥发性溶剂的仪器。 (4)高速离心机:转速在10000r/min及以上至 低于30000r/min之间的离心机。 (三)样本和抽样规范1、基本概念 样本:从总体中抽取的一部分检测材料 样本可分为检样、原始样和平均样。 检样:从产品的各个部分采集的少量物质; 原始样:把许多份检样综合在一起; 平均样:原始样经处理后,取其中一部分供检 测分析的样品。 抽样:从总体中抽取样品的过程 农产品质量安全检测的首项工作就是从大量的 产品中抽取一部分材料作为分析化验的样本,(取 之于总体又可显示整体质量的那一部分食品),这 些分析材料即样本,这项工作称为样本的采集。 (三)样本和抽样规范2、抽样的意义抽样检验的目的是通过样本推断总体。样本是 样品的集合,一个样本可由一个样品组成,也可由 多个样品组成。欲达到通过样本推断总体这样的目 的,要通过三个步骤:A、抽样,B、检验,C、推 断。其中抽样这个步骤含有两个内容:a、怎么抽, b、抽多少。其中检验这个步骤与抽样检验的理论没 有关系,不同的产品、不同的质量特性使用不同的 检测设备,有不同的检验方法。C、推断,即用对 样本的检测结果来对总体进行推断。抽多少与怎样 推断就构成了抽样方案。 (三)样本和抽样规范2、抽样的意义 抽样是农产品质量安全检测、监管和风险评估的最基础工作,是农产品检验分析中重要的环节。由于农产品种类繁多、成分十分复杂,而且组成很不均匀,抽样必须能代表全部被检的物料,否则即使以后的样品处理及检验计算结果如何严格、 准确、亦将毫无价值。 一般来的说,抽样误差大于分析误差,因此掌 握抽样和制样的一些基本知识是非常重要的。 (三)样本和抽样规范3、抽样的原则 (1)样本对总体应该具有充分的代表性,能反 应全部被检查食品的组成和质量安全状况; (2)抽样过程中要确保原有的理化性质不变, 防止成分的损失和样本污染。 A、注意产品的生产日期、批号、代表性和均匀 性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。 B抽样量应能反映该产品的质量安全状况和满足 检验项目的需要,一式三份,供检验、复验、备查 或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。 C、抽样容器根据检验项目,选用硬质玻璃或聚 乙烯制品,防止样本污染。 (三)样本和抽样规范4、抽样检验程序 农产品质量安全检测的对象是离散随机变量, 检测结果表达的形式是产品对于规定的接收质量限 (AQL)或极限质量(LQ)是否合格。因此,农产 品质量安全检测是根据产品质量标准(MRLs)规定 的一项或一组技术要求,通过抽样检测确定一批产 品是否合格的检测。基本抽样程序如下:A、ISO 2859-1 1999B、CAC-GL 50-2004EN C、GB/T2828.1-2003 计数抽样检验程序 (三)样本和抽样规范4、抽样检验程序 (3)样量的测算公式 其中: n-在检测经中抽取样本的数量; N-检测批中包含的单位产品数量; P-检测批中不合格品的百分数; e-允许的判断误差(最小显著差); L-判断结果的置信度; t(L)-根据置信度和产品数查表得出的统计值。 当(N→∞)时: (三)样本和抽样规范5、抽样技术规范 (1)GBT 9695.19-2008 肉与肉制品 取样方法 (2) GBT 8855-2008 新鲜水果和蔬菜 取样方法 (3) NYT 789-2004 农药残留分析样本的采样方法 (4) NYT 1897-2010 动物及动物产品兽药残留监 控抽样规范 (5) NY 896-2004 绿色食品 产品抽样准则 (6) NY 5344.2-2006 无公害食品 产品抽样规范 第 2部分 粮油 (7) NY 5344.7-2006 无公害食品 产品抽样规范 第 7部分 水产品 (三)样本和抽样规范6、抽样的一般方法 (1)粮食、固体颗粒状产品应自每批上、中、 下三层的不同部位分别采取部分样品,混合后按四 分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性 的样品。 (2)液体、半流体产品应充分混匀后再采样, 样本应分别盛放在三个干净的容器中。 (3)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的产品对各个 部分分别采样,经过捣碎混合成为平均样品。 (4)样品应按不同检验目的要求妥善包装、运 输、保存,送实验室后应尽快进行检测。 (5)备份样本至少要冷冻保存半年。 (三)样本和抽样规范7、抽样方式 (1)随机抽样:使总体中每个部分被抽取的机率都相等的抽样方法。适用于对被测样品不大了解以及检验食品合格率时的抽样。(2)系统抽样:已经了解样品随空间和时间的变化规律,按规律进行采样的方法。如粮库中的粮 食分层抽样、随生产过程的各个环节抽样等。 (3)指定代表性抽样:用于检测有某种特殊检 测重点的样品抽样。如对掺杂使假的产品抽样等。 (四)样本保存、运送和制备样本采集后应尽快检测,以防止其中水分或挥 发性物质的散失以及其它待测成分的变化。样本的 任何变化都能对检测结果产生影响,因而在不能立 即检测时就涉及到样本的保存和运送问题。 1、引发样品发生变化的因素 (1)水分或挥发性成分的挥发或吸收。 (2)光、热引起的样本成分间的化学反应。 (3)空气氧化作用。 (4)样品中酶的作用。 (5)微生物的分解作用。 因此必须高度重视检验样品的保存和运送。 (四)样本保存、运送和制备2、防止样本变化的措施 (1)防止污染:分析的目的物不同,清洁的 标准亦不相同,以不带入新的污染物质为依据。 (2)防止腐败变质:低温冷藏是防止腐败变 质的常规方法,以0—5℃为宜;尽量避免在样品中 加入防腐剂。 (3)稳定挥发成分:密封可防止样本中挥发 成分的变化。若样本含水量高,且分析项目多,可 先测定其水分含量,而后烘干保存样品,通过水分 含量折算出鲜样品中待测成分的分析结果。 (4)固定成分:加入适宜的溶剂或稳定剂。 (5)样品保存方法:净、密、冷、干、快。 (四)样本保存、运送和制备3、样本的制备 (1)样本制备的目的:保证样本均匀、适量, 分析时取任何部分都具有代表性,样品的制备必须 在不破坏待测成分的前提下进行。 (2)样本制备的方法: A、高水分样本:研磨、匀浆、混合。 B、低水分样本:粉碎、搅拌、混合。C、液体样本:搅匀。(3)样本的缩分:使用“四分法”对采集的样品 进行缩分,最后按检测需要制得大小适宜的样本。 (五)样本检测前的处理农产品的组成是非常复杂的,在分析过程中各 成分之间常产生干扰;或者被测物质含量甚微,难以检出。因此在测定前需进行样品处理,以消除干扰成分或进行分离、浓缩。样品处理既要排除干扰 因素、又不能损失被测物质。 1、样品处理的目的 (1)使被测成分转化为便于测定的状态; (2)消除测定过程中的影响和干扰因素; (3)浓缩富集被测成分。 (五)样本检测前的处理2、样本前处理的方法(1)有机物破坏法:干法消化、湿法消化;(2)沉淀分离法:静止沉淀、离心沉淀;(3)蒸馏法:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏; (4)溶剂提取法:浸泡、萃取、盐析; (5)层析离法:纸色谱、薄层色谱、柱色谱; (6)浓缩法:常压浓缩、减压浓缩 (7)其它方法:磺化、皂化、掩蔽。 2、样本前处理的方法(1)有机物破坏法 测定金属或非金属的无机成分时,将有机物质 进行破坏,使之转化为无机状态或生成气体逸出, 消除有机物质对实验的干扰。 A、干法消化:即灰化法。用电阻炉在500— 600? C的温度下对样品进行灼烧使之灰化,之后用酸 溶液溶解制成待测样。 B、湿法消化:即消煮法。用远红外消煮炉、微 波消煮炉和电磁消煮炉等设备对样品进行消煮,使 之在200—250? C的温度和强酸、强氧化剂的作用下 分解为待测试样。常用混合的氧化剂:浓硫酸—硝 酸、硝酸—高氯酸、浓硫酸—过氧化氢等。 2、样本前处理的方法(2)蒸馏法 利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中 有关成分进行分离或净化的方法。根据样品中有关 成分性质的不同,可采用常压蒸馏、减压蒸馏、水 蒸气蒸馏以及分馏等方式以达到分离净化的目的。 ***扫集共蒸馏法 在专门装置中用乙酸乙酯提取样品中的农药残 留的方法。样品提取液用注射器从填有玻璃棉、砂 子的施特勒(Storherr) 管的一端注入后,农药便和 溶剂在加热的管中化为蒸汽,并借氮气流吹入冷凝 管,然后通过微层析柱进入收集器中,样品中的脂 肪、蜡质、色素等则留在施特勒管和微层析柱中。 2、样本前处理的方法(3)溶剂提取法利用样品组分在某一溶剂中溶解度的不同,将 它溶解分离的方法,包括浸泡、萃取、盐析等。 萃取法是利用化合物在两种互不相溶的溶剂中 溶解度或分配系数的不同,使之分离净化的方法, 是在农产品质量安全检测中应用较多的方法。 常用的设备有固相萃取仪、熔剂萃取仪、超临 界萃取仪、微波消解萃取仪、超声波萃取仪等。常用溶剂按极性强弱依次为水乙腈甲醇醋酸 乙醇乙丙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯二氯 甲烷氯仿苯甲苯二甲苯四氯化碳二硫化碳> 环己烷正己烷正庚烷煤油。 2、样本前处理的方法(4)色谱分离法 利用吸附作用将样品成分进行分离的方法,对 有机物质的分析测定具有独特的优点。 A、纸色谱:在一张特制的滤纸上,一端滴上要 分离的样品溶液,放在密闭容器中,使溶剂从有样 品的一端流向另一端,从而使样品中的混合物得到 分离。再通过显色,使分离后的各物质在滤纸的各 个不同位置上显示出来。B、柱色谱:利用色谱柱将被测组分与干扰物质 分离达到净化的目的。是净化提取液中杂质的最通 用方法。 2、样本前处理的方法(4)色谱分离法 C、薄层色谱法:把吸附剂或支持剂均匀涂抹在 玻璃板上成一薄层,把样品溶液点在薄层板上,然 后用适量的溶剂使之展开。根据被分离组分的极性 而选择不同的吸附剂和展开剂,将不同极性的组分 在薄层色谱上显示出来。从而达到分离和定量分析 目的的。 D、离子交换色谱法:利用离子交换树脂对样品 组分的亲和力不同,通过流动相的带动达到使各组 分分离的目的。 2、样本前处理的方法5、磺化、皂化净化法 是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。 A、磺化法:油脂遇到浓硫酸即发生磺化反应, 生成极性很强的水溶有性化合物。利用磺化反应可 使样品中的脂肪用水洗除,此即磺化净化法。磺化 法是去除样品中脂肪的主要方法,可用于对酸稳定 的有机氯农药的检测,如六六六和DDT等。 B、皂化法:油脂遇到浓碱即发生皂化反应,生 成极性很强的水溶性化合物。利用皂化反应可使样 品中的脂肪用水洗除,此即皂化净化法。一些对碱 稳定的农药(如狄氏剂、艾氏剂等)进行净化时, 可用皂化法除去脂肪。 2、样本前处理的方法(6)试样的浓缩试样的浓缩是除去过多的溶剂,提高检测对象 的浓度,使之适合检测需要的过程。A、普通蒸发浓缩:把分离净化后的试样放在 恒温水浴上使溶剂蒸发,特点是成本低。 B:旋转蒸发仪浓缩:可在减压条件下连续蒸 发大量易挥发性溶剂,特点是低温、快速,适用于 对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的浓缩。 C:氮吹仪浓缩:用惰性气体(氮)对加热样 液进行吹扫,使试样迅速浓缩。特点是可以同时处 理多个样品,亚博国际官网/strong>:低温、简便、快速。 (六)样本检测和技术标准农产品质量安全检测的目的是根据测定分析数据对被检产品的质量和安全做出正确客观的判断和评定。为此,检验测定过程中必须实行全面质量控 制程序。 检测方法的选择是质量控制程序的关键,选择 的原则是:精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力的分析方法。检测过 程中,必须使用国家现行标准和农业行业现行标准 规定的检测技术标准和技术规范。 (六)样本检测和技术标准1、检测仪器的选择及校正分析仪器的规格与校正对质量控制也是十分重要的,必须慎重选择,认真校正、照章操作。因为食品中有些成分含量甚微,如黄曲霉毒素。因此,检测仪器的灵敏度必须达到同步档次,否则将难以保证检测质量。分析仪器的校正一般由技术监督部门进行。 (六)样本检测和技术标准2、试剂选择农产品质量安全检测所需的试剂和标准品以优 级纯(G.R.)或分析纯(A.R.)为主,仪器校正时必须使用标样试剂,必须保证纯度和质量。 化学试剂的规格及标志级别 一级品 二级品 名称 优级纯 分析纯 代号 G.R A.R 标志颜色 绿色 红色三级品化学纯C.P蓝色注:G.R—Guaranteed Reagent;A.R—Analytical Reagent;C.P—Chemically Pure 。 (六)样本检测和技术标准3、检测用水 农产品检测用水在没有注明其它要求时,是指 纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。 实验室用水的技术指标水质指标 杂质总含量/(mg/L) 一级水 0.1 二级水 0.1 三级水 1.0pH范围(25℃)KMnO4退色时间/min 电导率(25℃)/(mS/m) 吸光度(254 nm,1cm) 可溶性硅(以SiO2计)/mg/L) ≤ ≤ ≤—60 0.01—60 0.105.0~7.510 0.50可氧化物质(以氧计)/(mg/L) ≤蒸发残渣(105℃±2℃)/(mg/L) ≤—0.001 — 0.010.080.01 1.0 0.020.4— 2.0 — 3、检测用水(1)一级水:用于微量和超微量分析。不含 有溶解或胶态离子杂质及有机物。可以用二级用水 经过进一步加工处理而制得。例如用二级水经蒸馏 或离子交换混合床处理,再经0.2?m过滤膜过滤, 或者用石英装置经进一步加工制得。(2)二级水:用于一般分析及试剂的配制。 可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、 反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。 (3)三级水:适用于一般实验室的实验工作 和分析实验室玻璃仪器的洗涤等要求不高的实验场 合,可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。 (六)样本检测和技术标准4、物质称量的概念(1)称取——用天平进行的称量,其准确度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”指称量准确至±0.1g;“称取20.00g……”指称量准确至±0.01g。 (2)准确称取——用分析天平进行称量操作, 其称量准确度为 ±0.0001g。 (3)准确称取约——必须精确至0.0001g,但可接近所列数值,一般不超过所列数值的10% 。 (六)样本检测和技术标准5、试样物理指标的检测 A、感观检测:用人的感观(视觉、嗅觉、味觉 和触觉)对农产品的形状、匀度、质地、色泽、气 味和味道进行直观的检测。B、仪器检测:使用嫩度仪、电导仪、色度仪和水分活度仪对农产品的形状、质地、色泽、密度、电导率、剪切值和水分活度等物理指标进行检测。 (六)样本检测和技术标准6、质量指标的化学检测 (1)营养指标的常规检测 A、水分:使用水分测定仪检测。 B、粗蛋白:使用蛋白测定仪凯氏定氮法检测。 C、粗脂肪:使用脂肪测定仪索氏提取法检测。 D、粗纤维:使用粗纤维测定仪检测。 E、粗灰分:使用马福炉高温灰化法检测。 F、无氮浸出物(淀粉等):计算得出。 G、磷:钒钼蓝显分光光度法检测。 H、钙:草酸铵沉淀高锰酸钾滴定法检测。 (六)样本检测和技术标准6、质量指标的化学检测(2)精细营养成分检测A、氨基酸:高效液相色谱仪液相色谱法检测。B、脂肪酸:核磁共振法或气色谱法检测。C、糖类:旋光法、紫外分光光度法或色谱法。D、核酸:高效液相色谱法检测。E、维生素:紫外分光光度法或色谱法检测。F、微量元素:原子吸收分光光度法检测。 (六)样本检测和技术标准7、安全指标的化学检测 (1)农药残留检测 A、快速检测:专用试剂盒、酶标仪( elias) 酶联免疫法。 B、一般检测:紫外-可见( UV-vis )分光光 度法,气相色谱(GC)法、液相色谱(LC)法。 C、确证检测:气相色谱-质谱(GC-MS)法、 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。 (六)样本检测和技术标准7、安全指标的化学检测 (2)兽药残留检测 A、快速检测:专用试剂盒、酶标仪( elias) 酶联免疫法。 B、一般检测:紫外-可见( UV-vis )分光光 度法,气相色谱(GC)法、液相色谱(LC)法。 C、确证检测:气相色谱-质谱(GC-MS)法、 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。 (六)样本检测和技术标准7、安全指标的化学检测 (3)激素残留检测 A、一般检测:紫外-可见( UV-vis )分光光 度法,气相色谱(GC)法、液相色谱(LC)法。B、确证检测:气相色谱-质谱(GC-MS)法、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。 (六)样本检测和技术标准7、安全指标的化学检测(4)违法添加物检测A、一般检测:紫外-可见( UV-vis )分光光度法,气相色谱(GC)法、液相色谱(LC)法。B、确证检测:气相色谱-质谱(GC-MS)法、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。 (六)样本检测和技术标准7、安全指标的化学检测 (5)重金属污染检测 A、一般检测:原子吸收(AAS)分光光度法、 原子发射(AES)光谱法。 B、一般价态分析:原子荧光(AFS)光谱法。 C、确证检测:等离子体发射光谱(ICP)法、 等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)法。 (六)样本检测和技术标准8、安全指标的生物学检测 (1)生物污染检测 A、快速检测:细胞显微计数法、荧光分光光度 计(AFS)免疫荧光法。B、一般检测:细菌培养法、血清学检验法。C、确证检测:基因扩增(PCR)法。 (六)样本检测和技术标准8、安全指标的生物学检测 (2)生物毒素检测 A、快速检测:专用试剂盒、酶标仪( elias) 酶联免疫法。 B、一般检测:紫外-可见( UV-vis )分光光 度法,气相色谱(GC)法、液相色谱(LC)法。 C、确证检测:气相色谱-质谱(GC-MS)法、 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。 (六)样本检测和技术标准9、农产品安全检测的技术标准 (1) DB 53T 288-2009 重金属检测 ICP-AES法 (2) GB 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶 紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法 (3) GB 19650-2006 动物肌肉中478种农药及 相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 (4) GBT 20772-2008 动物肌肉中461种农药及 相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (5) GB 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药 及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 (6) GB 20770-2006 粮谷中372种农药及相关 化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (六)样本检测和技术标准10、农产品安全检测的判定标准 (1) GB 2761-2011 食品安全国家标准-食品中 线 食品中污染物限量 (3) GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量 (4) GB 28260-2011 食品中阿维菌素等85种农 药最大残留限量 (5)商务部出口商品技术指南(食品污染物、 农残限量) (6)农业部235号公告《动物性食品中兽药最 高残留限量》 四、检测在监管中的作用(一)检测是农产品质量安全监管的重要环节 1、检测是监管执法的很需要依据 2、检测是质量安全风险评估的依据 3、检测能够减少不合格产品流入市场 4、检测能够增强生产者的自律 5、检测能够对违法制假行为形成威慑 四、检测在监管中的作用(二)检测作用的局限性 1、抽样检测规则本身就有误判的风险 2、大量的成品检测费用高、损失重、周期长 3、对危害物质检测的可靠性仍是相对 4、不可能对所有产品进行检测 5、产品抽样检测是一种被动的方法 四、检测在监管中的作用(三)推广先进的生产技术和管理规范 1、危害分析和关键控制点(HACCP)认证 2、企业食品生产许可(QS)认证 3、国际标准化组织(ISO)认证 4、良好农业规范(GAP)认证 5、无公害农产品认证 6、绿色农产品认证 7、有机农产品认证 8、地理标志产品认证 四、检测在监管中的作用(四)危害分析和关键控制点(HACCP)HACCP是对原料、关键生产工序及影响产品安 全的人为因素进行分析,确定加工过程的关键环节, 建立、完善监控程序和监控标准,采取规范的纠正措 施的危害的管理体系。HACCP系统组成:1、对从原料采购→产品加工→消费各个环节可 能出现的危害进行分析和评估。 2、根据这些分析和评估设立从原料直至最终消 费这一全过程的关键控制点(CCPS)。3、建立起能有效监测关键控制点的程序。 (四)危害分析和关键控制点(HACCP)控制潜在危害的先期觉察决定了HACCP的重要性。通过对主要危害的超前的控制,食品工业可以 更好地向消费者提供消费方面的安全保证,降低食 品生产过程中的危害,从而提高人民的健康水平。 HACCP将安全保证的重点由传统的对最终产品的检验转移到对工艺过程及原料质量进行管制。在 HACCP管理体系原则指导下,食品安全被融入到设计的过程中,而不是传统意义上的最终产品检测。 因而,HACCP体系能提供一种能起到预防作用的体 系,并且更能经济地保障食品的安全。 (四)危害分析和关键控制点(HACCP)HACCP有七条原则作为体系的实施基础:1、检查食品所涉及的流程—分析危害;2、鉴别确定可能出现污染并可以预防的控制点;3、针对每个临界控制点制定预防措施;4、监控—建立流程,监控每个临界控制点;5、确定纠正措施以满足设定的临界值;6、建立确保HACCP体系有效运作的确认程序;7、建立系统的实施记录。 (四)危害分析和关键控制点(HACCP)实施HACCP体系的优越性1、强调识别并预防食品污染的风险;2、长期的记录有助于形成可追溯的管理机制;3、使可能的潜在危害得到识别;4、有更充分的提高空间; 5、与质量管理体系更能协调一致。